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红外光谱在水质中油类物质含量测定上的解决方案

放大字体  缩小字体 发布日期:2015-07-26  浏览次数:368
核心提示:原理: 水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植
    原理:

    水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后,测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收,可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。

实验条件

仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪

            1cm 石英具塞比色皿

试剂:四氯化碳(CCl4):环保用,天津基准试剂乐彩网娱乐;正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析纯:成都市科龙化工试剂厂;姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析纯:北京百灵威科技乐彩网娱乐;甲苯(C6H5CH3)分析纯:天津市江天化工技术乐彩网娱乐;无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯:北京化工厂;氯化钠(NaCl)分析纯:天津化学试剂乐彩网娱乐;盐酸(HCl)分析纯:天津化学试剂一厂;

样品前处理

    将水样全部转移至分液漏斗中,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶,洗涤液并入分液漏斗中,调PH≤2,加入20g氯化钠,充分震荡2min充分静置,将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗,用容量瓶收集滤液。取20ml四氯化碳再次萃取、用适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。用四氯化碳标至刻线、摇匀。

测定结果

1、校正系数的测定

    以四氯化碳为溶剂,分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液,用四氯化碳作参比溶液,采用10mm×10mm比色皿,分别测量三种溶液2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式:C=X•A2930+Y•A2960+Z (A3030- A2930/F),

式中:C-萃取溶剂中化合物的含量,mg/L;

      A2930、A2960、A3030-各对应波数下测得的吸光度值;

      X、Y、Z-与各C-H键吸光度对应的校正系数;

      F-脂肪烃对芳香烃的校正因子,即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比;

      对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P),由于其芳香烃含量为零,即A3030- A2930/F =0,则F=A2930(H)/A3030(H);

      C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H);

      C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P);

      由此可求出X、Y、F的值。

对于甲苯(T),则有:C(T)=X•2930(T)+Y•A2960(T)+Z

    [A3030(T)- A2930/F],由此式可得Z值。

    经过计算校正系数X、Y、Z、F值分别为:1 2 6 。 6、242.5、1575和63。

2、校正系数的检验

按体积比5:3:1分别准确量取正十六烷、姥鲛烷及甲苯配成混合烃。准确称取适量的混合烃配置不同浓度的系列溶液,测量其在A2930、A2960、A3030的吸光度(见图1)并计算混合烃的浓度、回收率(结果见表1)。

(1) 测试谱图

 
  图片4

     备注: 图片5  为甲苯溶液的谱图;

              为正十六烷溶液谱图;

              姥鲛烷溶液谱图;

                           为混合烃溶液谱图;

 

(2)回收率

图片6 

总结

    使用“三波长”红外光谱法测定水中油含量时,可有效避免样品中特性基团的化合物相对含量的突变而引起测量误差。根据国标公式计算的混合烃的浓度与真实值比较,回收率满足环境检测要求,是测定油类物质的理想方法。


 
 
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